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; Nebenreaktionen |
Oxidation von Anthracen zu Anthrachinon |
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Durchführung der ReaktionIn einem 250 mL Rundkolben werden 1.78 g (10.0 mmol) Anthracen in 65 mL Tetrahydrofuran unter Rühren gelöst und mit 20 mL Wasser versetzt. Dabei entsteht eine weiße Suspension. Diese wird mit 21.9 g (40.0 mmol) Ammoniumcer(IV)-nitrat versetzt und 5 Minuten weitergerührt.AufarbeitungDas Lösungsmittel wird am Rotationsverdampfer bei 25 hPa bis auf etwa 15 mL abdestilliert. Der Rückstand im Kolben besteht aus einer wässrigen flüssigen Phase und einem Feststoff. Die flüssige Phase wird abdekantiert oder der Feststoff abfiltriert. Um wasserlösliche Bestandteile zu entfernen wird der Feststoff in einem Erlenmeyer- oder Rundkolben mit etwa 150 mL Wasser gründlich gewaschen und dann abgesaugt. Er wird entweder in einem Rundkolben am Rotationsverdampfer bei etwa 20 hPa und einer Badtemperatur von 50 °C oder im Vakuum-Exsikkator getrocknet.
Rohausbeute: 1.07 g; GC-Reinheit 96% Das Rohprodukt wird aus 100 mL Essigsäure (99-100%) umkristallisiert. Ausbeute: 1.69 g; Schmelzpunkt 284 °C; GC-Reinheit: 100% Nach Abrotieren des Lösungsmittels von der Mutterlauge kann der Rückstand aus 50 mL Essigsäure umkristallisiert werden. Ausbeute: 179 mg; GC-Reinheit: 100% Gesamtausbeute: 1.86 g (8.98 mmol, 90%) Zeitbedarf1 StundeUnterbrechungsmöglichkeitNach dem Abrotieren des LösungsmittelgemischesRecycling |
Entsorgungsvorschlag |
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