Predisporre un pallone da 10 mL e dotarlo di ancoretta magnetica e condensatore a riflusso; mettere nel recipiente di reazione 1,08 g (1,09 mL, 10,0 mmol) di anisolo, 1,53 g (1,42 mL, 15,0 mmol) di anidride acetica e 0,29 g di Zeolite H-BEA 25. Mantenendo sotto costante agitazione, scaldare quindi la miscela risultante per 6 ore a 150 °C.
Work up
Eliminare il catalizzatore tramite un imbuto da vuoto Büchner e lavarlo con 15 mL di etanolo; allontanare quindi il solvente dal filtrato mediante evaporatore rotante.
Resa di prodotto grezzo: 1,35 g;
Distillare il prodotto grezzo in un’apparecchiatura rotante per distillazione a bolle (in alternativa si può usare un apparato per micro-distillazione) a 25 hPa, servendosi di un bagno ad olio (temperatura massima: 165 °C).
Resa: 1,11 g; punto di fusione: 35,6-37,5 °C; aspetto: solido bianco;
Durata dell'esperimento
6 ore per la reazione, 1,5 ore per la distillazione.
Quando posso interrompere l’esperimento?
Dopo aver scaldato a riflusso la miscela di reazione e dopo aver concentrato la soluzione all'evaporatore rotante.
Suggerimenti per lo smaltimento dei rifiuti
Rifiuto
Smaltimento
Residuo di distillazione (sciolto in poco acetone)